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E500元素分析儀測定土壤中的總碳和總氮-精品三级麻豆电影网未來技術集團股份有限公司

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E500元素分析儀測定土壤中的總碳和總氮

點擊次數:976 更新時間:2024-05-20

圖片

 

 

就在上周,精品三级麻豆电影网新成員E500元素分析儀與大家正式見麵。基本功能已被知曉,在實驗中它又能發揮什麽才能,具體該如何使用呢?

 

精品三级麻豆电影网以測定土壤中的總碳和總氮為例。

 

image.png

 

 

載氣:高純氦氣(體積分數≥99.999%);

助燃氣:氧氣(體積分數≥99.999%);

磺胺標準品(純度 > 99 %);

土壤標準品:土壤(GBW7405a)(土壤成分分析標準物質);

樣品:四川土壤(盲樣)。

 

 

1、儀器準備

 

管路準備:可根據耗材填充工裝對燃燒管、還原管及幹燥管進行準確裝填,如耗材使用周期達到上限需及時更換;

 

氣源準備:氦氣(純度:99.999%);氧氣(純度:99.999%);

 

微量分析天平開機預熱:盡量保持長期開機,並保持稱量室溫度和濕度穩定;

 

陶瓷坩堝(Φ14 mm×25 mm)準備:將陶瓷坩堝置於550℃的馬弗爐中灼燒3h,冷卻後置於幹燥器中備用;

 

CHNS模式使用參數見下表:

模式

燃燒管

還原管

C柱

H柱

S柱

檢測器

標準品

CHNS

模式

1000

850

35

45

40

TCD

檢測器(60℃)

磺胺


2、樣品前處理

 

對於土壤樣品,首先將樣品放置真空幹燥箱中,在70℃下烘幹3小時,並置於幹燥器中儲存。在測試前需要充分混勻均質,保證樣品均一。

 

3、樣品稱量與承裝

 

樣品稱量使用的是百萬分之一的天平,以mg為單位進行稱量。

 

由於土壤中N含量在0.02%~0.50%內,根據土壤中的C、N含量的理論數值計算應該稱取的樣品重量,保證待測元素的含量在標準曲線的範圍內。稱取均勻的土壤樣品300 mg左右(精確至0.001 mg)於錫箔紙中並封口,將樣品壓實後置於幹燥的陶瓷坩堝中並放於E500元素分析儀的樣品盤中待測。

 

4、實驗方法設置

 

方法

名稱

通氧

時間

氧氣

流量

N延時

C延時

H延時

S延時

自動

歸零

土壤

300mg

100

s

150

mL/min

90

s

160

s

180

s

180

s

80

s

 

5、樣品測試流程

 

開機:打開左側電源總開關→打開右側白門的電源開關,等待自動進樣器初始化→打開氣瓶,調整壓力為氦氣0.2 Mpa,氧氣0.3M pa→打開儀器右側白門,調整減壓閥壓力,氦氣0.12 Mpa,氧氣0.25 Mpa,參比0.2 Mpa→啟動E500軟件,軟件操作界麵顯示“連接成功,設備正常”後說明儀器與軟件已成功連接。

 

檢漏:打開E500軟件,依次點擊菜單欄上的選項:維護→係統測試→勾選打開He→He、O2流量值輸入0→點擊測試→觀察下方流量值,若流量值不大於20 mL/min,則表示儀器氣密性良好,可以正常運行。

 

升溫:依次點擊菜單欄上的選項:測試→開始升溫→彈出吸附柱是否需要活化窗口,如果儀器是第一次運行或連續7天未開機,點擊確定,否則點擊取消。等待燃燒管、還原管、檢測器到達設定溫度後方可開始測試。

 

樣品測試:雙擊孔位序號,輸入樣品信息,重量,選取合適的方法,點擊確定進入下一個樣品的信息輸入。點擊單個分析,樣品做完一個後,不會繼續;點擊自動分析後,儀器會自動將終止標識前所有樣品測試完成後停止,測試順序參考下表依次進行:

模式

樣品

數量

樣品

名稱

重量

/mg

方法

CHNS

模式

1

空白

0

空白通氧

2

空白

0

空白不通氧

3

磺胺

 

10±0.25

CHNS

10mg

3

磺胺

 

10±0.25

CHNS

10mg

2

磺胺

 

10±0.25

CHNS

10mg

10

土壤

實際樣品重量

土壤

300mg

1

磺胺

 

10±0.25

CHNS

10mg

數據查詢:點擊軟件左側導航欄數據,即可查詢已做樣品的數據,過往的數據可以根據名稱、操作人、日期等選項來查看,並且可以對數據進行導出。

 

關機:點擊測試→開始降溫→關閉氦氣和氧氣→退出軟件→關閉儀器白門電源→等待溫度降至200℃以下時,關閉左側電源開關。

 

 

 

結果分析

 

 

土壤(GBW7405a)及土壤(四川)中的總碳和總氮的測試結果如下表:

 

 

樣品

編號

樣品

名稱

樣品

質量

/mg

氮含量

/%

平均值

/%

碳含量

/%

平均值

/%

1

GBW

7405a

300.025

0.064

0.056

0.207

0.208

2

GBW

7405a

300.031

0.048

0.210

3

四川土壤(盲樣)

300.178

0.074

0.074

0.744

0.758

4

四川土壤(盲樣)

200.054

0.074

0.775

 

結論

 

通過實驗結果可以看出,使用E500元素分析儀可以同時測定土壤中的總碳和總氮含量,其中GBW7405a標土的總氮含量及總碳含量的平均值處於標準範圍內,且四川土壤(盲樣)的數據平行性良好。因此結合了大坩堝進樣和“樣品-灰分原位置換”技術的E500元素分析儀,適用於連續大批量檢測土壤中的總碳及總氮含量。

 

 

 

 

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